石英玻璃膨脹系數(shù)很小,一般厚度石英管不會(huì)有應(yīng)力,用不著退火,但是厚度很大的制 品或厚度很不均勻的產(chǎn)品,常常產(chǎn)生應(yīng)力,需要退火消除應(yīng)力,需退火的產(chǎn)品有:光學(xué)石英 玻璃和厚度很不均勻的儀器器皿。退火點(diǎn)溫度:電熔產(chǎn)品1215°C,氣煉產(chǎn)品1180°C,合成 石英玻璃和截紫外石英玻璃(UV管)退火溫度要更低一些,但很低也不應(yīng)小于1150°C。 石英儀器器皿消除應(yīng)力,也可以在燈工臺(tái)上進(jìn)行,加工到很后慢慢撤火,把石英燈的氧氣關(guān) 小些,氫氣量大一些,火焰溫度下降一些,將加工儀器烘烤一遍,也能起到退火作用。
光學(xué)石英玻璃退火可在熔制過(guò)程中進(jìn)行,將熔制好的玻璃控制降溫速度來(lái)退火,降溫速 度如下。
1250?1000°C每小時(shí)降溫速度10?15°C。
1000?900°C每小時(shí)降溫速度15?25°C。
900?700°C每小時(shí)降溫速度20?25°C。
350°C以下自然冷卻。
光學(xué)石英玻璃如果在加工后退火,退火爐可采用4面加熱的電爐,爐子應(yīng)配有控溫、恒溫設(shè)備。產(chǎn)品裝爐前要用HF酸清洗表面,再用去離子水清洗,用紗布擦干,操作要戴手 套,嚴(yán)禁用手直接觸摸。爐子耐火材料用硅磚或石英陶瓷,要用鈉含量少的耐火材料,很好 用石英棉,又耐溫又保溫又無(wú)鈉離子,目的防止析晶。
爐底用石英板墊平。鋪上薄薄一層高 純石英砂,將退火產(chǎn)品放在砂上,再用高純石英砂埋起來(lái)。低溫時(shí),20?300°C不要急升溫, 否則會(huì)炸裂,300?1150°C時(shí)升溫速率100°C/h,到達(dá)退火溫度進(jìn)行保溫,保溫時(shí)間根據(jù)產(chǎn) 品厚度確定,保溫時(shí)間不宜過(guò)長(zhǎng),防止析晶,如果需要可適當(dāng)加高溫度,可以減少保溫時(shí)間。
降溫速度如下。
1200?1000°C每小時(shí)降溫速度10?15°C。
1000?700°C每小時(shí)降溫速度15?20°C。
700?350°C每小時(shí)降溫速度25?30°C。
350°C以下自然冷卻。
石英磚退火:將油壓機(jī)剛壓制好的石英磚用吊車(chē)吊人退火爐內(nèi),退火爐用保溫材料砌 成,退火爐不需要加熱,用剛出爐的赤熱砂把石英磚埋上,慢慢自然冷卻。
石英儀器器皿退火爐一般為箱形,大小根據(jù)退火產(chǎn)品自行設(shè)計(jì),上蓋做成爐門(mén),裝出爐 非常方便;爐內(nèi)耐火材料為石英玻璃棉,特點(diǎn)是又保溫又耐火,同時(shí)Na、K等堿金屬元素 很少,保證石英玻璃退火后不析晶,保持原來(lái)的光澤度,能提高產(chǎn)品的使用壽命。采用石英 管固定石英棉,石英管內(nèi)穿電爐絲做加熱元件,采用可控硅調(diào)壓器為電源設(shè)備,溫度自控, 升溫、恒溫、降溫都能自動(dòng)控制。
石英玻璃儀器器皿和電光源泡殼不一定都要退火,當(dāng)產(chǎn)品有自爆或使用時(shí)炸裂才退火, 或者用應(yīng)力儀檢查,應(yīng)力較大時(shí)才退火。 -
退火的目的是消除產(chǎn)品應(yīng)力,要分析應(yīng)力產(chǎn)生的原因,有時(shí)是因?yàn)槲鼍c(diǎn)產(chǎn)生的應(yīng)力, 采用退火無(wú)效。石英陶瓷炸裂是因?yàn)榉绞⒑砍^(guò)3%,退火無(wú)效,反而會(huì)加深炸裂,因 為石英陶瓷退火時(shí)方石英含量又一次增加。
羥基在石英玻璃中是一種有害的非金屬雜質(zhì),它可降低石英玻璃的耐溫性,羥基含量 1200X10 -6時(shí)降低軟化溫度70°C,對(duì)半導(dǎo)體技術(shù)用石英玻璃有一定影響,在電光源石英玻 璃中,•羥基在高溫下擴(kuò)散出來(lái)使燈中的鹵化物變質(zhì),電很氧化中毒,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成熄弧,影 響燈的使用壽命。所以連熔石英玻璃要在真空中高溫煅燒,消除羥基,稱脫羥。
脫羥工藝有三種形式:①在空氣中進(jìn)行煅燒,因?yàn)榭諝庵泻?,所以只能清除亞穩(wěn)定羥 基,脫羥裝備可采用隧道窯,推板窯或者箱式電爐,電加熱,很高溫度1000°C,脫羥后殘 留穩(wěn)定型羥基含量在20X10--6左右;②在脫羥爐中通高純N2 [N2經(jīng)過(guò)提純,含水量為 (1?2)X10-6],脫羥設(shè)備可采用推板式電爐和箱式電爐,爐門(mén)必須密閉,爐子底部留有進(jìn) N2 口,爐子頂部留有aN2 口,整個(gè)脫羥過(guò)程不斷送人高純N2。
脫羥溫度與時(shí)間如下。
(1)在空氣中煅燒脫羥可將石英玻璃中亞穩(wěn)定羥基清除,脫羥目的為解決在制燈封接 石英玻璃時(shí)氣泡不會(huì)長(zhǎng)大,脫羥后羥基含量降到20X10-6左右,脫羥溫度950°C,保溫時(shí)間
1?2h。產(chǎn)品適用于鹵鎢燈制造。
(2)充N(xiāo)2脫羥工藝脫羥溫度950?1050°C,保溫時(shí)間6?8h,羥基含量可降到(6?8)X10-S產(chǎn)品適用于汞燈制造。
(3)真空脫羥工藝脫羥溫度1050?1150°C,保溫時(shí)間15?20h或更長(zhǎng),羥基含量可降到(1?3)X10_6或<1X10-6,產(chǎn)品可用于金屬鹵化物燈制造。脫羥時(shí)常常會(huì)使產(chǎn)品變色,主要是因?yàn)槭⒐荑F含量太高的緣故。
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